進口微量氧分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。儀器只有在嚴密不漏的前提下,才能獲得準確數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點,焊點,閥門等處的不嚴密,將會導致空氣中的氧反滲進入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
§污染
在重新使用儀器時,首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣。并且必須認真將漏入空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道。
§氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈
微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此,應盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至儀器進口的管線上增加易造成污染的凈化設備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準確。
§背景氣的干擾
如燃料電池式分析儀,不同的主背景氣(與背景氣的摩爾質(zhì)量有關(guān)),會影響分析結(jié)果。并且少量的氫氣也會對分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。對于樣氣中含有微量酸性氣體的情況,只有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀(由美國△F公司生產(chǎn))才能排除于擾,防止傳感器中毒,給出正確分析數(shù)據(jù)。其他燃料電池式氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。
§管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0.1×10-4%)則必須用拋光過的不銹鋼管。
§干擾雜質(zhì)的影響
干擾雜質(zhì)主要指除背景氣和待測組分外存在的少量未知雜質(zhì),如燃料電池式微氧儀對酸性、氧化性氣體敏感,如果氣體中含有酸性氣體成分,如CO2,H2S,HCl,HCN等,則燃料池傳感器易中毒失效。而微量的還原性氣體對氧化鋯式微氧儀的分析結(jié)果產(chǎn)生影響,最近又發(fā)現(xiàn)微量的N2O對氧化鋯式微量氧分析儀產(chǎn)生影響,所以在檢測時要充分考慮到雜質(zhì)的存在,選擇恰當?shù)姆治鰞x,才能得到準確的結(jié)果。
微量氧分儀的原理主要有化學電池法、原電池法、燃料電池法、赫茲電池法和濃差電池法。而在進行微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達21%,故而如果處理不當極易造成對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正常。以下是測試過程中需要注意的各個方面。